89期码报资料大全黄大仙 www.unbxj.tw    参苏片是卫生部药品标准中药成方制剂第七册收载的品种,由党参、紫苏叶、葛根、前胡、获苓、姜半夏、陈皮、权壳、桔梗、甘草、木香、大枣、生姜等13味中药材组成,具有疏风散寒,法痰止咳的功效,用于体弱感冒风寒,恶寒发热,头痛鼻塞,咳嗽痰多,胸闷呕逆。原标准只进行简单的检查项目,不能有效的控制制剂的质量,为有效控制质量,本文采用高效液相色谱法测定其中葛根素的含量,现将结果报告如下。

  1仪器与试药

  1.1仪器日本岛津LC-lOAT型高效液相色谱仪。

  1.2试药葛根素对照品(批号:110752-200511,供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供;甲醇为色谱纯,其余为分析纯;样品由吉林省白山市某制药有限责任公司生产。阴性对照样品自制。

  2方法与结果

  2.1色谱条件色谱柱:KromasilODS柱(250romx4.6rom,5件m,大连伊利特);流动相:甲醇-*(21:79);检测波长:250run;流速:1.0mνmin。在此条件下样品可得到较好的分离,且阴性元干扰。

  2.2供试品溶液的制备取本品,研细,取约10片,精密称定,取一片的重量,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30min,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  2.3对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品10.16mg置50ml容量瓶中,加稀乙醇稀释至刻度,摇均,作为对照品溶液母液(0.2032mglml)。

  2.4阴性对照试验阴性对照溶液是按处方组成,去除葛根的其余药味,按制备工艺要求,制成不含葛根的阴性制剂,按供试品溶液的制备方法,得到阴性对照溶液。取对照品溶液、阴性对照溶液与供试品溶液,在上述色谱条件下测定得到色谱图。结果在与葛根素对照品相同保留时间处,供试品溶液出现对照品色谱峰,阴性对照溶液无该色谱峰出现,表明阴性对照元干扰。

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  2.5测定波长的选择精密称取葛根素对照品10.05mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。精密量取5ml置1∞d量瓶中,加流动相稀释至刻度。用紫外分光光度计于2304ωm范围内进行光谱扫描,绘制吸收光谱图,结果葛根素在250nm处有最大吸收,故选择250nm为高效液相检测器的设定检测波长[3]。

  2.6线性关系考察分别精密量取葛根素对照品溶液母液2ml,3ml、4ml、5ml、6ml至50ml容量瓶中,分别加稀乙醇稀释至刻度。将稀释后的对照品溶液分别按上述色谱条件测定,以峰面积A为纵坐标,浓度C为横坐标,进行线性回归?;毓榉匠涛?A=45801.57X-11975.∞,R=0.9998.结果表明葛根素在o.008128-O.024384mglml范围内线性关系良好。

  2.7精密度实验取对照品溶液Iml置10ml量瓶中,浓度(0.02032mglml)按色谱条件连续进样6次,峰面积分别为697374、699489、698507、699403、699533、699908,RSD=0.13%,表明该法精密度良好。

  2.8重复性实验取同一批样品,平行6份,测定样品的葛根素含量,求得RSD为0.9%。

  2.9稳定性试验将对照品溶液(0.02032mglml)放置0、1、2、4、6,8h后分别进行测定,峰面积分别为698034、698040、699374、70仰75、701874、710973,RSD=O.69%。结果表明该溶液在8h内稳定性良好。

  2.10加样回收率试验取己知含量的样品6份,精密称定,分别精密加入葛根素对照品贮备溶液(0.2032mglml)1、2、3d按照含量项下方法进行测定,计算葛根素的回收率。加样回收率99.38'1岛,RSD=0.009岛。

  2.11样品测定取不同批号样品3批,按照供试品溶液的制备方法制备,按上述色谱条件测定计算出样品中葛根素的含量。

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